Lemak/ Minyak dan Sabun

LAPORAN LEMAK/ MINYAK DAN SABUN

BAB I
LEMAK/ MINYAK
1. BILANGAN ASAM
2. BILANGAN ESTER
3. BILANGAN PENYABUNAN
4. BILANGAN IODIUM
5. PENGUJIAN KADAR MINYAK/ LEMAK DALAM BAHAN TEKSTIL CARA SOXHLET

BAB II
1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN
2. PENETAPAN ALKALI BEBAS
3. PENETAPAN ALKALI TOTAL
4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)
5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN

BAB I
LEMAK/ MINYAK

1.1. MAKSUD DAN TUJUAN

1. BILANGAN ASAM
Maksud : Menetukan bilangan asam suatu contoh uji.
Tujuan : Menentukan banyaknya asam lemak bebas di dalam lemak/minyak.

2. BILANGAN ESTER
Maksud : Menentukan bilangan ester suatu contoh uji.
Tujuan : Menentukan banyaknya asam lemak yang teresterkan pada gliserol di dalam lemak/minyak (berapa banyak gugus ester yang terdapat di asam lemak).

3. BILANGAN PENYABUNAN
Maksud : Menentukan bilangan penyabunan suatu contoh uji.
Tujuan : Menentukan banyaknya total e lemak (yang bebas dan teresterkan) di dalam lemak/minyak

4. BILANGAN IODIUM
Maksud : Menentukan bilangan iodium suatu contoh uji.
Tujuan : Menentukan kadar ikatan tidak jenuh (ikatan rangkap) dalam rantai hidrokarbon pada lemak/minyak.

5. PENGUJIAN KADAR MINYAK/ LEMAK DALAM BAHAN TEKSTIL CARA SOXHLET
Maksud : Untuk menentukan kadar minyak/ lemak dalam bahan tekstil dari segala jenis serat/ kain.
Tujuan : Agar praktikan mampu menentukan kadar minyak/ lemak dalam suatu contoh uji.

1.2 TEORI DASAR
Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid , yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform(CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelaut tersebut.
Bahan-bahan dan senyawa kimia akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya dengan zat terlarut .Tetapi polaritas bahan dapat berubah karena adanya proses kimiawi. Misalnya asam lemak dalam larutan KOH berada dalam keadaan terionisasi dan menjadi lebih polar dari aslinya sehingga mudah larut serta dapat diekstraksi dengan air. Ekstraksi asam lemak yang terionisasi ini dapat dinetralkan kembali dengan menambahkan asam sulfat encer (10 N) sehingga kembali menjadi tidak terionisasi dan kembali mudah diekstraksi dengan pelarut non-polar.
Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida atau triasgliserol, yang berarti “triester dari gliserol” . Jadi lemak dan minyak juga merupakan senyawaan ester . Hasil hidrolisis lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan gliserol . Asam karboksilat ini juga disebut asam lemak yang mempunyai rantai hidrokarbon yang panjang dan tidak bercabang.
Bila R1=R2=R3 , maka trigliserida yang terbentuk disebut trigliserida sederhana (simple triglyceride), sedangkan bila R1, R2,R3, berbeda , maka disebut trigliserida campuran (mixed triglyceride).

1. Penamaan lemak dan Minyak
Lemak dan minyak sering kali diberi nama derivat asam-asam lemaknya, yaitu dengan cara menggantikan akhiran at pada asam lemak dengan akhira in , misalnya :
– tristearat dari gliserol diberi nama tristearin
– tripalmitat dari gliserol diberi nama tripalmitin

selain itu , lemak dan minyak juga diberi nama dengan cara yang biasa dipakai untuk penamaan suatu ester, misalnya:
– triestearat dari gliserol disebut gliseril tristearat
– tripalmitat dari gliserol disebut gliseril tripalmitat

2. Pembentukan Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol . Dalam pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga molekul asam lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda –beda), yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air .

3. Klasifikasi Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan beberapa penggolongan, yaitu:
3.1 Berdasarkan kejenuhannya (ikatan rangkap) :
3.1.1. Asam lemak jenuh
Tabel 1. Contoh-contoh dari asam lemak jenuh, antara lain:
Nama asam Struktur Sumber
Butirat
Palmitat

Stearat CH3(CH2)2CO2H
CH3(CH2)14CO2H

CH3(CH2)16CO2H Lemak susu
Lemak hewani dan nabati
Lemak hewani dan nabati
3.1.2 Asam lemak tak jenuh
Tabel 2. Contoh-contoh dari asam lemak tak jenuh, antara lain:
Nama asam Struktur Sumber
Palmitoleat
Oleat
Linoleat
linolenat CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7CO2H
CH3(CH2)7CH=CH(CH2) 7CO2H
CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7CO2H
CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2=CH
(CH2) 7CO2H Lemak hewani dan nabati
Lemak hewani dan nabati
Minyak nabati
Minyak biji rami

Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung ikatan tunggal pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak jenuh mempunyai rantai zig-zig yang dapat cocok satu sama lain, sehingga gaya tarik vanderwalls tinggi, sehingga biasanya berwujud padat. Sedangkan asam lemak tak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung satu ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya . asam lemak dengan lebih dari satu ikatan dua tidak lazim,terutama terdapat pada minyak nabati,minyak ini disebut poliunsaturat. Trigliserida tak jenuh ganda (poliunsaturat) cenderung berbentuk minyak.

Uji analisa lemak meliputi:
1. Kadar minyak/lemak dalam tekstil cara soxhlet
Kadar lemak/ minyak dalam bahan tekstil adalah perbandingan antara berat minyak/lemak dalam bahan tekstil dengan berat kering mutlak bahan tekstil yang telah dihilangkan minyak/lemak. Prinsipnya minyak/lemak dalam contoh uji diekstrak dengan zat pelarut minyak/lemak dengan menggunakan alat pengekstraksi Soxhlet.
2. Bilangan Asam (BA)
Bilangan asam adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram KOH (alkali) yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas didalam lemak. Bilangan asam dilakukan untuk menentukan banyaknya asam lemak bebas dalam minyak/lemak. Metoda yang dilakukan adalah penetralan asam dengan alkali. Prinsipnya dengan melarutkan lemak/minyak dalam eter alkohol. Cara penetralan dengan titrasi alkalimetri yaitu dititar dengan alkali.
3. Bilangan Ester (BE)
Bilangan ester adalah bilangan yang menyatakan berapa miligram KOH yang diperlukan untuk menyabunkan ester yang ada dalam 1 gram minyak/lemak. Metoda yang dilakukan yaitu hidrolisa lemak dan penyabunan asam lemak dengan alkali. Cara penetapannya dengan cara titrasi asidimetri (penitarnya asam) setelah proses penyabunan sempurna.
4. Bilangan Penyabunan (BP)
Bilangan penyabunan adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram KOH yang diperlukan untuk menyabunkan sempurna 1 gram minyak/lemak. Metoda yang dipakai yaitu hidrolisa lemak dan penyabunan asam lemak dengan alkali. Penetapan dilakukan dengan cara titrasi asidimetri setelah proses penyabunan selesai.
5. Bilangan Iodium (BI)
Bilangan iodium adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram halogen (dinyatakan sebagai iodium) yang dapat diikat oleh 100 miligram minyak/lemak. Jadi BI merupakan ukuran bagi banyaknya ikatan rangkap (tidak jenuh) dalam minyak/lemak karena halogenida akan diadisi pada ikatan rangkap tersebut. Metoda yang digunakan yaitu adisi ikatan rangkap dalam hidrokarbon dengan halogen. Penetapannya dilakukan dengan cara titrasi yodometri (dititar dengan tio sulfat) setelah proses adisi selesai.
Standar nilai pada minyak/lemak:

Minyak / lemak BA BI BP
Castor 0,13 – 0.8 86.6 – 88.3 175 – 183
Kelapa 2,5 – 10 8.4 – 8.8 200 – 205
Jagung 1 – 2 113 – 125 187 – 193
Sawit 10 53 200 – 205
Zaitun 0,3 – 1.6 86 – 90 185 – 194
Kacang 0,8 88 – 98 186 – 194
Wijen 9,8 103 – 117 186 – 194
Kedelai 0,3 – 1.2 122 – 134 189 – 193.5

Lemak dan minyak adalah ester dari gliserol (alkohol trihidrat) dengan asam lemak dengan berat molekul ( C = 11 – 24 ). Contoh minyak atau lemak bisa berasal dari minyak atau lemak hewan atau tumbuh-tumbuhan. Bentuk lemak dari hewan pada umumnya mengandung lemak jenuh lebih banyak dari pada lemak tak jenuh dan umumnya berbentuk fasa padat, misalnya : lemak sapi, berupa gliserol triasetat dengan campuran gliserol oleo-palmito-stearat. Sedangkan lemak dari minyak nabati (tumbuh-tumbuhan) mengandung asam lemak tak jenuh lebih banyak dari pada lemak jenuh dan umumnya berbentuk fasa cair, misalnya minyak jagung berupa gliserol trioleat dengan campuran gliserol-oleo-palmoti-linolat, gliserol-dilinolo dan gliserol-trinoleat.

Lemak yang stabil mempunyai kandungan asam lemak dengan jumlah karbon C = 11 – 24. apabila jumlah atom C rendah seperti pada asam Butirat (C4H9COOH) pada mentega asli, tidak tahan panas jadi mudah terbakar. Dalam penyimpanan, asam lemak tak jenuh mudah teroksidasi oleh udara, membentuk keton-keton yang berbau tengik.
Asam lemak umumnya rantai hidrokarbon panjang dan tidak bercabang. Lemak dan minyak seringkali diberi nama sebagai derivat asam-asam lemak ini. Misalnya tristerat dan gliserol diberi nama tristerin dan tripalmitat dari gliserol disebut tripalmitin.

Sifat Lemak / minyak:
 Penyabunan : lemak / minyak mudah tersabunkan oleh larutan alkali pada suhu mendidih.
 Hidrolisa lemak : lemak / minyak mudah terhidrolisa oleh larutan asam kuat pada suhu mendidih terutama asam – asam mineral.
 Oksidasi / reduksi : lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-lain, asam lemak jenuh tidak mudah teroksidasi maupun tereduksi. Lemak tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain, asam lemak tak jenuh mudah tereduksi membentuk asam lemak jenuh dan mudah teroksidasi membentuk keton-keton.
 Lemak/minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh cenderung menjadi bau dalam penyimpanan. Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, mula-mula asam lemak tak jenuh berubah menjadi hidroksida kemudian membentuk keton yang menimbulkan bau. Gabungan oksidasi dan penyabunan oleh enzim dapat menguraikan lemak menjadi gliserol dan merubahnya menjadi Akrolein CH2 = CH. CHO yang menjadi penyebab utama timbulnya bau tengik.
 Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan warna kekuningan. Oksigen mensubstitusi ikatan rangkap membentuk timulnya gugus karbonil menyebabkan warna kekuningan
 Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, dan membiarkan lemak lama berhubungan dengan udara menyebabkan lemak/minyak tak jenuh menjadi keras sehingga sukar dihilangkan dalam proses pencucian. Hal tersebut timbul karena terjadi polimer lemak.
 Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan proses polimerisasi antara ikatan rangkap pada hidrokarbon. Timbulnya gugus karbonil menyebabkan warna kekuningan
 Pengsulfonan : lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-lain, asam lemak jenuh dapat disulfonkan oleh asam sulfat pekat pada suhu dan tekanan tinggi
 Pengsulfatan : lemak tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain, asam lemak tak jenuh mudah tersulfatkan oleh asam lemak sulfat pekat pada suhu mendidih
 Jenis pelarut : benzena, minyak tanah, eter, hidrokarbon terklorinasi. Terpentin, karbon disulfida, ligroin, dll. Tisdak larut dalam air, asam, dll.
 Titik leleh : 47 0C – 65 0C
 Cara menghilangkan:
a. penyabunan atau hidrolisa dengan alkali
b. pengemulsian oleh sabun atau zat aktif permukaan
c. ekstraksi dengan pelarut organic

Jenis asam lemak:
 Asam Miristat C13H27-COOH
 Asam Laurat C11H23-COOH
 Asam Palmitat C15H31-COOH
 Asam Linoleat C17H29-COOH
 Asam Linolat C17H31-COOH
 Asam Risinolat C17H32-COOH
 Asam Oleat C17H33-COOH
 Asam Stearat C17H35-COOH

Perbedaan Antaa Lemak dan Minyak
Perbedaan antara lemak dan minyak antara lain, yaitu:
􀂃 Pada temoperatur kamar lemak berwujud padat dan minyak berwujud cair
􀂃 Gliserrida pada hewan berupa lemak (lemak hewani) dan gliserida pada tumbuhan berupa miyak (minyak nabati)

Komponen minyak terdiri dari gliserrida yang memiliki banyak asam lemak tak jenuh sedangkan komponen lemak memiliki asam lemak jenuh.

1.3 PERCOBAAN

1. BILANGAN ASAM
a. Definisi
Bilangan asam adalah bilangan yang menunjukkan jumlah KOH dalam mgram yang diperlukan untuk menetralkan asam-asam organik (lemak) bebas didalam 1 gram lemak.

b. Alat dan bahan
Alat :
* Labu Erlenmeyer 250 ml
* Gelas ukur 100 ml
* Pipet tetes
* Buret 50 ml

Bahan :
• Contoh uji (minyak)
• Pereaksi :
* Eter : alkohol netral = 1:2
* KOH Alkohol 0,1 N
* Indikator PP

c. Reaksi
RCOOH + KOH RCOOK + H2O
Asam lemak alkali encer garam netral
(0,1N)

d. Cara Kerja

e. Data Pengamatan
Percobaan 1 : Percobaan 2:
Volume akhir : 1,30 ml Volume akhir : 1,20 ml
Volume awal : 0,00 ml Volume awal : 0,00 ml
Volume titrasi : 1,30 ml Volume titrasi : 1,20 ml

Minyak = 1,1963 gram Minyak = 1,1355 gram
= 1196,3 mgram = 1135,5 mgram
BE KOH = 56

Volume rata-rata = (1,30 + 1,20) ml = 2,50 ml = 1,25 ml
2 2

f. Perhitungan
PERHITUNGAN 1
Bilangan Asam = ml x N KOH Alkohol x BE KOH Alkohol
Bobot Contoh Lemak (mgram)
= 1,30 ml x 0,1 N x 56
1196,3 mgram
= 7,28 = 0,0060 mgram/ liter.
1196,3 mgram

PERHITUNGAN 2
Bilangan Asam = ml x N KOH Alkohol x BE KOH Alkohol
Bobot Contoh Lemak (mgram)
= 1,20 ml x 0,1 N x 56
1135,5 mgram
= 6,72 = 0,0059 mgram/ liter.
1135,5 mgram

Bilangan Asam rata-rata = BA 1 – BA 2
2
= 0,0060 – 0,0059
2
= 0,0119
2
= 0,00595 mgram / liter.

2. BILANGAN ESTER
a. Definisi
Bilangan Ester (BE) adalah bilangan yang menyatakan berapa mgram KOH yang diperlukan untuk menyabunkan ester yang ada dalam 1 gram lemak/ minyak. BE merupakan suatu ukuran bagi kadar ester yang terdapat dalam lemak/ minyak.

b. Alat dan bahan
Alat :
* Labu Erlenmeyer 250 ml
* Gelas ukur 100 ml
* Pipet tetes
* Buret 50 ml

Bahan :
• Contoh uji (minyak)
• Pereaksi :
* KOH Alkohol 0,5 N
* HCl 0,5 N
* Indikator PP
c. Reaksi
R(COO)3C3H5 + KOH RCOOK + C3H5(OH)3
KOH + HCl KCl + H2O

d. Cara Kerja

e. Data Pengamatan
Percobaan 1 : Percobaan 2:
Volume akhir : 1,10 ml Volume akhir : 5,00 ml
Volume awal : 0,00 ml Volume awal : 0,00 ml
Volume titrasi : 1,10 ml Volume titrasi : 5,00 ml

Minyak = 1,1963 gram Minyak = 1,1355 gram
= 1196,3 mgram = 1135,5 mgram
BE KOH = 56
Titrasi Blanko = 9,00 ml

Volume rata-rata = (1,10 + 5,00) ml = 6,10 ml = 3,05 ml
2 2

f. Perhitungan
PERHITUNGAN 1
Bilangan Ester = (ml blanko – ml titrasi) x N HCl x BE KOH
Bobot Contoh Lemak (gram)
= (9ml – 1,1 ml) x 0,5 x 56
1,1963 gram
= 221,2 = 0,1849 mgram/ liter.
1,1963 mgram

PERHITUNGAN 2
Bilangan Ester = (ml blanko – ml titrasi) x N HCl x BE KOH
Bobot Contoh Lemak (gram)
= (9 ml – 5 ml) x 0,5 x 56
1,1355 mgram
= 112 = 0,0986 mgram/ liter.
1,1355 mgram

Bilangan Asam rata-rata = BE 1 – BE 2
2
= (0,1849 – 0,0986) gram / liter
2
= 0,2835
2
Bilangan Asam rata-rata = 0,1417 gram / liter.

3. BILANGAN PENYABUNAN
a. Definisi
Bilangan Penyabunan (BP) adalah bilangan yang menunjukkan berapa mgram KOH yang diperlukan untuk menyabunkan sempurna 1 gram minyak/ lemak.

b. Alat dan bahan
Alat :
* Labu Erlenmeyer 250 ml
* Gelas ukur 100 ml
* Pipet tetes
* Buret 50 ml

Bahan :
• Contoh uji (minyak)
• Pereaksi :
* KOH Alkohol 0,5 N
* HCl 0,5 N
* Indikator PP

c. Reaksi
R(COO)3C3H5 + 3 KOH 3 RCOOK + C3H5 (OH)3

d. Cara Kerja

e. Data Pengamatan
Data Pengamatan 1
Volume akhir : 0,20 ml
Volume awal : 0,00 ml
Volume titrasi : 0,20 ml

Titrasi blanko = 6,5 ml
Berat minyak = 1,4394 gram

Data Pengamatan 2
Volume akhir : 0,10 ml
Volume awal : 0,00 ml
Volume titrasi : 0,10 ml

Titrasi blanko = 6,5 ml
Berat minyak = 1,4080 gram

f. Perhitungan
PERHITUNGAN 1
Bilangan Penyabunan = (ml blanko – ml titrasi) x N HCl x BE KOH
Bobot contoh uji
= (6,50 – 0,20) ml x 0,5 N x 56
1,4394 gram
= 6,30 ml x 0,5 N x 56
1,4394 gram
= 176,4 = 122,5511 mgram KOH
1,4394

PERHITUNGAN 2
Bilangan Penyabunan = (ml blanko – ml titrasi) x N HCl x BE KOH
Bobot contoh uji
= (6,50 – 0,10) ml x 0,5 N x 56
1,4080 gram
= 6,40 ml x 0,5 N x 56
1,4080 gram
= 179,2 = 127,2727 mgram KOH
1,4080

Rata-rata BP = BP 1 + BP 2
2
= 122,5511 + 127,2727
2
= 249,8238
2
Rata-rata BP = 124,9119 mgram KOH

4. BILANGAN IODIUM
a. Definisi
Bilangan Iodium (BI) adalah bilangan yang menunjukkan berapa mgram halogen (dinyatakan sebagai iodium) yang dapat diikat oleh 100 mgram minyak/ lemak atau berapa % halogen yang dapat diikat oleh minyak/ lemak. BI merupakan ukuran bagi banyaknya ikatan rangkap (tidak jenuh) dalam minyak/ lemak, karena halogenia akan diadisi pada ikatan rangkap tersebut.

b. Alat dan bahan
Alat :
* Labu Erlenmeyer 250 ml
* Gelas ukur 100 ml
* Pipet tetes
* Buret 50 ml

Bahan :
• Contoh uji (minyak)
• Pereaksi :
* Larutan Hanus 0,1 N
* Chloroform
* Larutan Tiosulfat 0,1 N
* Indikator kanji 0,5%
* Kalium Iodida 10%

c. Reaksi
H H
CH = CH + Br 1 C C
I Br
Br2 + 2 KI 2K Br + I2
I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 Na I

d. Cara Kerja

Catatan :
1. Pembuatan larutan hanus 0,1 N
– Timbang sebanyak 13 gram iodium Kristal resublimatun
– Lalu direbus dalam lumping dan dilarutkan dalam 1 liter asam asetat glacial
– Tambahkan 8 gram Brom
– Kocok dengan baik
2. Untuk penetapan BA, BE,dan BI contoh minyak/ lemak harus bebas dari asam-asam mineral, seperti HCl, HNO3 dan H2SO4

e. Data Pengamatan
Data Pengamatan 1
Volume akhir : 12,30 ml
Volume awal : 0,00 ml
Volume titrasi : 12,30 ml

Titrasi blanko = 23,5 ml
Berat minyak = 1,0346 gram

Data Pengamatan 2
Volume akhir : 11,90 ml
Volume awal : 0,00 ml
Volume titrasi : 11,90 ml

Titrasi blanko = 23,5 ml
Berat minyak = 1,0192 gram

f. Perhitungan
PERHITUNGAN 1
Bilangan Iodium = (ml blanko – ml titrasi) x N Tio x BE x 100
Bobot contoh uji 1000
= (23,50 – 12,30) ml x 0,1 N x 127 x 100
1,0346 gram 1000
= 11,20 ml x 0,1 N x 127 x 100
1,0346 gram 1000
= 142,24
1,0346
Bilangan Iodium = 13,7483 mgram KOH

PERHITUNGAN 2
Bilangan Iodium = (ml blanko – ml titrasi) x N Tio x BE x 100
Bobot contoh uji 1000
= (23,50 – 11,90) ml x 0,1 N x 127 x 100
1,0192 gram 1000
= 11,60 ml x 0,1 N x 127 x 100
1,0192 gram 1000
= 147,32
1,0192
Bilangan Iodium = 14,4545 mgram KOH

BI rata-rata = BI 1 + BI 2
2
= (13,7483 + 14,4545)
2
= 28,2028
2
BI rata-rata = 14,1014 mgram halogen

5. CARA PENGUJIAN KADAR MINYAK/LEMAK DALAM BAHAN TEKSTIL CARA SOXHLET
a. Definisi
Kadar minyak/ lemak dalam bahan tekstil adalah perbandingan antara berat minyak / lemak dalam bahan tekstil dengan berat kering mutlak bahan tekstil yang telah dihilangkan minyak/ lemak.

b. Alat dan bahan
Alat :
* Pengekstrak Soxhlet lengkap terdiri dari :
– Labu lemak/ labu ekstraksi 250 ml
– Tabung/ Labu Soxhlet
– Pendingin gondok/ pendingin spiral
* Penangas listrik/ elektrik heating plate
* Oven/ pengering listrik
* Eksikator
* Kertas saring tabung atau kertas saring biasa bebas lemak
* Neraca Analitik

Pelarut :
• Benzena
• * Ethanol
• * Karbon Tetra Klhorida
• * Trikhloro Etilena
• * Campuran Benzena : Ethanol = 1:1

c. Cara Kerja

d. Data Pengamatan
Berat bahan awal : 2,8454 gram = a gram
Berat labu soxhlet awal : 105,0843 gram = b gram
Berat bahan akhir : 1,7864 gram = c gram
Berat labu soxhlet akhir : 105,3806 gram = d gram

e. Perhitungan
PERHITUNGAN 1
Kadar lemak/ minyak = a – c x 100%
Contoh uji
= (2,8454 – 1,7864) gram x 100 %
2,8454 gram
= 0,3721 x 100 %
Kadar lemak/ minyak = 37,21 %

PERHITUNGAN 2
Kadar lemak/ minyak = d- b x 100%
Contoh uji
= (105,3806 – 105,0843) gram x 100 %
2,8454 gram
= 0,104133 x 100 %
Kadar lemak/ minyak = 10,41 %

1.4 DISKUSI DAN PEMBAHASAN

1. BILANGAN ASAM
Dalam penentuan bilangan asam dilakukan metode titrasi alkalimetri yakni penetralan asam dengan alkali. Adapun beberapa hal yang harus diperhatikan ketika melakukan praktikum diantaranya :
1. Ketika dibubuhi indicator PP, larutan harus tidak berwarna karena untuk membuktikan bahwa larutan yang diuji bersifat asam. Karena jika larutan ditambahkan PP dan tidak berwarna maka larutan tersebut bersifat asam
2. Dalam penetapan ini harus dititar cepat karena larutan dititar dengan KOH Alkohol yang mudah menguap
3. Dalam penetapan ini berlaku penetapan duplo karena untuk mendapatkan berapa mgram KOH yang diikat oleh minyak
4. Pada persiapan alat usahan agar alat harus bebas dari air karena air akan mengganggu hasil akhir. Oleh karena itu sebelum memulai praktikum diusahakan alat-alat dipanaskan terlebih dahulu agar air tidak tercampur dengan larutan
5. Pada penimbangan minyak dan memasukkannya kedalam Erlenmeyer jangan sampai terkena ke dinding Erlenmeyer karena minyak yang berada di dinding tidak akan terlarutkan yang akan menyebabkan kesalahan perhitungan

2. BILANGAN ESTER
Pada penetapan ini dilakukan dengan titrasi asidimetri setelah proses penyabunan sempurna. Adapun hasil yang diperoleh terlalu besar dengan hasil yang seharusnya. Hasil yang saya dapatkan dari hasil praktikum yaitu sebesar 141,7 gram/ liter. Hal ini terjadi karena beberapa kemungkinan kesalahan diantaranya :
1. Adanya kelebihan dalam penitaran sehingga mengganggu hasil akhir yang diharapkan. Untuk menghindarinya sebaiknya ketika melakukan penitaran disimpan kertas putih dibawah Erlenmeyer agar pada saat warna merah tepat hilang dapat terlihat
2. Pada saat memanaskan sewaktu-waktu harus dikocok agar penyabunan sempurna
3. Sebelum dititrasi sebaiknya di tetesi indicator PP agar mengetahui apakah masih ada KOH Alkohol berlebih atau tidak
4. Pada saat mendinginkan jangan terlalu dingin karena jika terlalu dingin maka sabun akan membeku karena mengandung sabun dan lemak. Oleh karena itu untuk menghindarinya pada saat mendinginkan hanya sebentar saja
5. Dipanaskan dengan cara di refluks karena alcohol bersifat mudah menguap sehingga dengan di refluks tidak akan menguap dan untuk membantu proses penyabunan
6. Pada penimbangan minyak dan memasukkannya kedalam Erlenmeyer jangan sampai terkena ke dinding Erlenmeyer karena minyak yang berada di dinding tidak akan terlarutkan yang akan menyebabkan kesalahan perhitungan

3. BILANGAN PENYABUNAN
Dalam penentuan Bilangan Penyabunan dapat pula dihitung dengan menambahkan BA dan BE. Namun pada perhitungan hasil tersebut tidak sama. Kemungkinan BP yang didapat terlalu besar. Hal ini kemungkinan terjadi karena beberapa hal diantaranya :
1. Adanya kelebihan dalam penitaran sehingga mengganggu hasil akhir yang diharapkan. Untuk menghindarinya sebaiknya ketika melakukan penitaran disimpan kertas putih dibawah Erlenmeyer agar pada saat warna merah tepat hilang dapat terlihat
2. Pada penetapan titrasi blanko terlalu besar sehingga mempengaruhi Bilangan Penyabunan itu sendiri
3. Pada penimbangan minyak dan memasukkannya kedalam Erlenmeyer jangan sampai terkena ke dinding Erlenmeyer karena minyak yang berada di dinding tidak akan terlarutkan yang akan menyebabkan kesalahan perhitungan

4. BILANGAN IODIUM
Dalam praktikum BI, ada beberapa hal yang harus diperhatikan diantaranya :
1. Hati-hati dalam penggunaan beberapa larutan karena bersifat berbahaya seperti chloroform. Dalam pengukurannya harus menggunakan pipet ukur
2. Ketika sudah disiapkan, larutan harus disimpan ditempat yang gelap karena iodium bersifat mudah menguap, tidak tahan cahaya dan suhu tinggi, dan butuh waktu untuk bereaksi secara sempurna
3. Kemudian ada pengenceran dengan air suling, ini hanya berfungsi untuk mengencerkan bau saja tidak berfungsi untuk reaksi
4. Segera titar karena iodium ersifat menguap
5. Pada penimbangan minyak dan memasukkannya kedalam Erlenmeyer jangan sampai terkena ke dinding Erlenmeyer karena minyak yang berada di dinding tidak akan terlarutkan yang akan menyebabkan kesalahan perhitungan

5. PENGUJIAN KADAR MINYAK/ LEMAK DALAM BAHAN TEKSTIL CARA SOXHLET
Dalam penetapan kadar minyak/ lemak cara soxhlet ini terjadi perbedaan hasil. Pada perhitungan berat bahan terjadi kesalahan. Hasil yang didapat dengan menghitung dari berat bahan yaitu 37,21%. Sedangkan hasil yang benar pada perhitungan dengan labu lemak yaitu sekitar 10,41%. Hal ini terlihat berbeda jauh. Hal ini dapat disebabkan karena kemungkinan masih ada kandungan air pada bahan uji sehingga mempengaruhi berat bahan. Selain itu adanya benang-benag yang lepas sehingga pada saat penimbangan akhir beratnya banyak yang berkurang. Untuk menghindari kesalahan tersebut kita harus teliti dan usahakan bahan yang akan diuji di keringkan terlebih dahulu sampai benar-benar tidak ada uap air lagi dalam bahan. Karena jika mengandung sedikit saja uap air akan mengganggu perhitungan akhir.
Pada penimbangan minyak dan memasukkannya kedalam Erlenmeyer jangan sampai terkena ke dinding Erlenmeyer karena minyak yang berada di dinding tidak akan terlarutkan yang akan menyebabkan kesalahan perhitungan

1.5 KESIMPULAN
1. BILANGAN ASAM
Jadi, bilangan asam yang didapat yaitu sebesar 0,0060 mgram/ liter.

2. BILANGAN ESTER
Jadi, bilangan ester yang didapat dari hasil praktikum yaitu sebesar 141,7 gram/ liter.

3. BILANGAN PENYABUNAN
Jadi, bilangan penyabunan yang didapat yaitu sebesar 124,9119 mgram KOH.

4. BILANGAN IODIUM
Jadi, bilangan iodium yang didapat yaitu 14,1014 mgram halogen.

5. PENGUJIAN KADAR MINYAK/ LEMAK DALAM BAHAN TEKSTIL CARA SOXHLET
Jadi, kadar minyak/ lemak pada kain yaitu 37,21% dan 10,41%.

BAB II SABUN

2.1 MAKSUD DAN TUJUAN
1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN
Tujuan : Menentukan banyaknya lemak tak tersabunkan (RCOOH + R’H) apabila hasil analisa lemak tak tersabunkan > 3%.

2. PENETAPAN ALKALI BEBAS
Tujuan : Menentukan kadar alkali bebas di dalam sabun yang tidak bereaksi pada pembentukkan sabun.

3. PENETAPAN ALKALI TOTAL
Tujuan : Menentukan kadar alkali total di dalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat.

4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)
Tujuan : Menentukkan kadar zat pemberat/ pengisi pada contoh sabun.

5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN
Tujuan : Menentukan minyak/ logam pelikan yang terdapat pada sabun.

2.2 TEORI DASAR
Sejarah sabun
Pliny (23 – 79) menyebut sabun dalam Historia Naturalis, sebagai bahan cat rambut dan salep dari lemak dan abu pohon beech yang dipakai masyarakat di Gaul, Prancis. Tahun 100 masyarakat Gaul sudah memakai sabun keras. Ia juga menyebut pabrik sabun di Pompei yang berusia 2000 tahun, yang belum tergali. Di masa itu sabun lebih sebagai obat. Baru belakangan ia dipakai sebagai pembersih, seperti kata Galen, ilmuwan Yunani, di abad II.Tahun 700-an di Italia
membuat sabun mulai dianggap sebagai seni. Seabad kemudian muncul bangsa Spanyol
sebagai pembuat sabun terkemuka di Eropa. Sedangkan Inggris baru memproduksi tahun
1200-an. Secara berbarengan Marseille, Genoa, Venice, dan Savona menjadi pusat
perdagangan karena berlimpahnya minyak zaitun setempat serta deposit soda mentah. Akhir
tahun 1700-an Nicolas Leblanc, kimiawan Prancis, menemukan, larutan alkali dapat dibuat
dari garam meja biasa. Sabun pun makin mudah dibuat, alhasil ia terjangkau bagi semua
orang. Di Amerika Utara industri sabun lahir tahun 1800-an. “Pengusaha-“nya
mengumpulkan sisa-sisa lemak yang lalu dimasak dalam panci besi besar. Selanjutnya,
adonan dituang dalam cetakan kayu. Setelah mengeras, sabun dipotong-potong, dan dijual
dari rumah ke rumah. Begitupun, baru abad XIX sabun menjadi barang biasa, bukan lagi
barang mewah.
Lemak dan minyak yang umum digunakan dalam pembuatan sabun adalah trigliserida
dengan tiga buah asam lemak yang tidak beraturan diesterifikasi dengan gliserol. Masing –
masing lemak mengandung sejumlah molekul asam lemak dengan rantai karbon panjang
antara C12 (asam laurik) hingga C18 (asam stearat) pada lemak jenuh dan begitu juga dengan
lemak tak jenuh. Campuran trigliserida diolah menjadi sabun melalui proses saponifikasi
dengan larutan natrium hidroksida membebaskan gliserol.
Sifat – sifat sabun yang dihasilkan ditentukan oleh jumlah dan komposisi dari
komponen asam – asam lemak yang digunakan. Komposisi asam – asam lemak yang sesuai
dalam pembuatan sabun dibatasi panjang rantai dan tingkat kejenuhan. Pada umumnya,
panjang rantai yang kurang dari 12 atom karbon dihindari penggunaanya karena dapat
membuat iritasi pada kulit, sebaliknya panjang rantai yang lebih dari 18 atom karbon
membentuk sabun yang sangat sukar larut dan sulit menimbulkan busa. Terlalu besar
bagian asam – asam lemak tak jenuh menghasilkan sabun yang mudah teroksidasi bila
terkena udara. Alasan – alasan di atas, faktor ekonomis, dan daya jual menyebabkan lemak
dan minyak yang dapat dibuat menjadi sabun terbatas.
Sabun adalah hasil reaksi dari asam lemak dengan logam alkali. Hasil penyabunan tersebut diperoleh suatu campuran sabun, gliserol, dan sisa alkali atau asam lemak yang berasal dari lemak yang telah terhidrolisa oleh alkali. Campuran tersebut berupa masa yang kental, masa tersebut dapat dipisahkan dari sabun dengan cara penggaraman, bila sabunnya adalah sabun natrium, proses pengggaraman dapat dilakukan dengan menambahkan larutan garam NaCl jenuh. Setelah penggaraman larutan sabun naik ke permukaan larutan garam NaCl, sehingga dapat dipisahkan dari gliserol dan larutan garam dengan cara menyaring dari larutan garam. Masa sabun yang kental tersebut dicuci dengan air dingin untuk menetralkan alkali berlebih atau memisahkan garam NaCl yang masih tercampur. Sabun kental kemudian dicetak menjadi sabun batangan atau kepingan dan kepingan. Gliserol dapat dipisahkan dari sisa larutan garam NaCl dengan jalan destilasi vakum. Garam NaCl dapat diperoleh kembali dengan jalan pengkistralan dan dapat digunakan lagi.

Penetapan Sabun terdapat 2 macam, yaitu cara kualitatif dan cara kuantitatif.
a. Penetapan Kualitatif
Penetapan secara kualitatif dilakukan untuk mengetahui apakah sabun mengandung alkali bebas atau asam lemak bebas.

Cara penetapan :
 Contoh sabun diparut/ dipotong halus
 Timbang sabun sebanyak 0,1 gram sabun, masukkan kedalam tabung rekasi yang bersih dan kering
 Larutkan sabun dengan 2 ml Alkohol netral (bila perlu dipanaskan diatas penangas air)
 Kemudian dibubuhi 1-2 tetes indicator PP

b. Penetapan Kwantitatif
 Penetapan kuantitatif dilakukan dengan cara mengamati hasil dari uji kualitatif
Jika setelah dibubuhi indicator PP larutan sabun tidak berwarna merah berarti sabun mengandung asam lemak bebas atau netral
 Apabila sabun berwarna merah berarti sabun mengandung alkali bebas

Analisis sabun secara kuantitatif meliputi pemeriksaan :
1. Alkali bebas
2. Asam lemak bebas
3. Alkali total
4. Alkali terikat
5. Asam lemak total
6. Asam lemak terikat
7. Lemak netral yang tidak tersabunkan
8. Zat pemberat/ pengisi
9. Logam minyak/ Minyak Pelikan
10. Kadar air

Definisi
Sabun adalah garam logam dari asam lemak.
– Pada prinsipnya sabun dibuat dengan cara mereaksikan asam lemak dan alkali sehingga terjadi reaksi penyabunan
– Reaksi pertama :
Lemak + NaOH Hidrolisa mendidih Gliserol + Asam lemak
– Reaksi kedua :
3RCOOH + NaOH Penyabunan RCOONa + H2O
Suatu molekul sabun mengandung suatu rantai hidrokarbon panjang plus ujung ion. Bagian hidrokarbon dari molekul itu bersifat hidrofobik dan larut dalam zat-zat non-polar, sedangkan ujung ion bersifat hidrofilik dan larut dalam air. Karena adanya rantai hidrokarbon, sebuah molekul sabun secara keseluruhan tidaklah benar-benar larut dalam air. Namun sabun mudah tersuspensi dalam air karena membentuk misel (micelles), yakni segerombol (50-150) molekul sabun yang rantai hidrokarbonnya mengelompok dengan ujung-ujung ionnya menghadap ke air.
Kegunaan sabun ialah kemempuannya mengemulsi kotoran berminyak sehingga dapat dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh dua sifat sabun. Pertama, rantai hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam zat-zat non-polar, seperti tetesan-tetesan minyak. Kedua, ujung anion molekul sabun, yang tertarik pada air, ditolak oleh ujung anion molekul-molekul sabun yang menyembul dari tetesan minyak lain. Karena tolak-menolak antara tetes-tetes sabun-minyak, maka minyak itu tidak dapat saling bergabung tetapi tetap tersuspensi.
Sabun termasuk dalam kelas umum senyawa yang disebut surfaktan, yakni senyawa yang dapat menurunkan tegangan permukaan air. Molekul surfaktan apa saja mengandung suatu ujung hidrofobik (satu rantai molekul atau lebih) dan suatu ujung hidrofilik. Porsi hidrokarbon suatu molekul surfaktan harus mengandung 12 atom karbon atau lebih agar efektif.
Larutan encer sabun selalu terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang aktif sebagai pencuci sehingga sabun alkil natrium karboksilat disebut azt aktif anion. Gugus RCOO mempunyai sifat ganda, gugus alkil R bersifat hidrofob (menolak air) sedangkan gugus karboksilat – COO bersifat hidrofil (menarik air).
RCOONa RCOO- + Na+
Larutan sabun selalu trhidrolisa di dalam air sehingga bersifat sedikit alkalis. Dengan penambahan indikator PP(fenolftalein) selalu berwarna merah muda. Sehingga dalam waktu bersamaan akan terdapat molekul-moleku RCOONa, RCOOH dan ion-ion RCOO , OH dan Na+.
RCOONa RCOOH + Na+
Sabun dan asam lemak dapat membentuk :

X RCOOH + Y RCOONa (RCOOH)X (RCOONa)Y
asam – sabun (tidak aktif)
Suhu titer sabun adalah suhu dimana larutan koloid sabun berubah menjadi kasar dan tidak aktif lagi. Sedangkan titik keruh adalah suhu dimana larutan koloid sabun menjadi keruh karena terbentuknya dispersi kasar dan larutan sabun menjadi kental sehingga dapat dipilin. Titik keruh disebut juga suhu pilin. Suhu titer dan titik keruh tidak jauh berbeda dan merupakan indikasi dimana larutan sabun tidak aktif lagi. Maka untuk penggunaan sebagai detergen, larutan sabun dipanaskan sampai mendekati suhu titer.
Sabun larut dalam alkohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak. Sabun secara koloidal di dalam air dan bersifat sebagi zat aktif permukaan. R – COOL . Gugus R sebagi alkil bersifat menolak air (hidrofob) dan gugus – COOL bersifat menarik air (hidrofil) bila L berupa kation dari Na, K atau NH4. Larutan koloidal akan terbentuk dengan cepat pada suhu makin tinggi.
Larutan asam akan segera menghidrolisa sabun menjadi asam lemak kembali. Di dalam air dingin berbentuk gumpalan dan di dalam air panas akan melelh dan membentuk lapisan minyak yang jernih di prmukaan larutan asam.
R – COONa + HCl H+ R – COOH + NaCl

Pembuatan sabun
o Alkali
Jika alkali berlebih maka dihasilkan : campuran sabun, gliserol, sisa alkali dan air. Sabun yang terbentuk bersifat basa.
Jika alkali kurang maka akan dihasilkan : campuran sabun, gleserol, asam lemak yang berasal dari lemak yang terhidrolisa alkali. Campuran hasil reaksi tersebut berupa masa yang kental.
Reaksi sabun
RCOOH +NaOH RCOONa + H2O
Jika NaOH berlebih maka :
RCOOH +NaOH RCOONa + NaOH + H2O
Jika sabun berlebih maka :
RCOOH +NaOH RCOONa + RCOOH + H2O

o Untuk sabun natrium
Pemisahan masa dengan penggaraman dengan NaCl jenuh pemisahan gliserol dan larutan garam dengan cara penyaringan. Sabun dicuci untuk memisahkan dengan garam.
o Untuk sabun kalium
Alkali bebas tidak boleh ada dalam sabun. Untuk sabun mandi harus berlebih asam lemaknya agar empuk.
o Zat aditif (zat yang ditambahkan kedalam sabun) ditambahkan sesuai fungsi (pewangi dll) maksimal 10%.

Sifat sabun
Sabun larut dalam alcohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak
Sabun + air → larutan koloid
Dalam air terlarut secara kolodial dan bersifat surfaktan yang terdiri dari molekul yang suka air (hidrofil) dan tidak suka air (hidrofob)
Dalam air sadah (mengandung Ca dan Mg berlebih) mengendap sebagai sabun kalsium/ natrium.
Dalam asam, sabun akan terhidrolisa menjadi asam lemak kembali.
RCOONa + HCl → RCOOH + NaCl
Larutan encer sabun terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang aktif sebagai pencuci (ZAP)
Hidrolisa dalam air bersifat alkali dan terbentuk molekul RCOONa, RCOOH, dan ion-ion RCOO-, OH-, dan Na+
Panjang rantai alkil akan mempengaruhi sifat fisik sabun seperti derajat hidrolisa, suhu titer, dan titik keruh. Untuk sabun jumlah C-nya 14,15, dan 17

Fungsi sabun diantaranya:
a. sabun alkali tanah untuk detergen (zat pencuci) RCOONa, RCOOK, RCOONH4
b. sabun alkali logam mineral untuk zat tahan air yang tidak permananen (RCOO)2Ca, (RCOO)2Mg, (RCOO)3Al
Sabun yang digunakan sebagai pencuci pada umumnya dibuat dari basa natrium yang direaksikan dengan asam lemak berantai panjang. Untuk tujuan tertentu sabun dapat dibuat dari garam kalium, misalnya untuk sabun yang lebih lunak dan lebih larut dalam air. Cara pembuatan sabun secara singkat dapat diihat sebagai berikut:
Pemasakan minyak/lemak dalam larutan alkali (NaOH atau KOH) pada suhu mendidih (95 – 100 0C).
O
H2C-O-C-R’ H2C-OH
O NaOH, hidrolisa
HC-O-C-R’’ HC-OH + 3 RCOOH
O pada suhu mendidih
H2C-O-C-R’’’ H2C-OH
Lemak/minyak gliserol asam lemak
penyabunan
RCOOH + NaOH RCOONa

Analisa sabun
1. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang tidak Tersabunkan
Lemak tak tersabunkan adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan lemak tak tersabunkan didalam sabun.
2. Penetapan Kadar Zat Pemberat (Fillers)
Zat pengisi atau zat pemberat pada sabun adalah zat-zat semacam kaolin, batu ambang, asbes, kapur, dll. Zat-zat tersebut ditambahkan pada waktu pembuatan sabun sebagai zat pengisi atau zat pemberat, dengan maksud untuk menambah berat dan mempermudah bentuk sabun bila dicetak. Penetapannya yaitu dengan cara penyaringan secara kualitatif.

3. Penetapan Minyak/Logam Pelikan
Minyak/logam pelikan adalah minyak-minyak mineral/zat-zat yang tidak bisa disabunkan, misalnya: minyak tanah, minyak mesin, dll. Ditetapkan secara kwalitatif.
4. Penetapan Alkali Bebas
Kadar alkali bebas adalah yang menunjukkan banyaknya kadar alkali bebas (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam). Penetapannya dengan cara titrasi asidimetri.
5. Penetapan Asam Lemak Bebas
Asam lemak bebas adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas didalam sabun. Maksudnya untuk menentukan kadar asam lemak bebas yang tidak bereaksi dengan alkali menjadi sabun. Penetapannya dilakukan dengan cara titrasi alkalimetri dengan larutan alkohol KOH sebagai penitarnya karena asam lemak dicari jumlahnya dimana jumlahnya ekivalen dengan asam dititar dengan alkali
6. Penetapan Alkali Total
Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali terikat (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Tujuannya untuk menentukan kadar alkali total didalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat. Cara penetapan dengan hidrolisa sabun dalam air.

2.3 PERCOBAAN

1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN
a. Definisi
Dalam pembuatan sabun ada juga lemak yang tidak tersabunkan oleh alkali dan juga oleh lemak-lemak yang sedikit tercampur dengan lilin atau minyak lain yang tidak tersabunkan. Penyabunan lemak tak tersabunkan dengan menggunakan alkali.

b. Alat dan bahan
Alat :
• Neraca analitik
• Penangas
• Corong
• Piala gelas
• Labu lemak
• Soxhlet
• Oven
• Eksikator

Bahan :
• Eter
• NaHCO3 1%

c. Cara Kerja

d. Data Pengamatan
Dengan menggunakan contoh sabun :
Nama : Wiwiet Widiarty
NRP : 10K40076
 Berat contoh sabun = 4,1760 gram
 Berat labu lemak awal = 95,2605 gram
 Berat labu lemak akhir = 95,3892 gram

e. Perhitungan
Kadar lemak netral yang tidak tersabunkan = Berat residu x 100%
Berat contoh
= (95,3892 – 95,2605) gram x 100%
4,1760 gram
= 0,1287 gram x 100%
4,1760 gram
= 0,0308 x 100%
= 3,081%

2. PENETAPAN ALKALI BEBAS
a. Definisi
Kadar alkali bebas adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas (sebagai NaOH) yang dinetralkan oleh asam. Titrasi asidimetri dengan larutan penitar HCl 0,1000 N

b. Alat dan bahan
Alat :
• Neraca analitik
• Erlenmeyer
• Pemanas/penangas listrik
• Buret

Bahan :
• Contoh uji sabun
• Indikator PP
• HCl 0,1000 N
• Alkohol netral

c. Cara Kerja

e. Data Pengamatan
Data Pengamatan 1 :
Berat sabun = 1,1076 gram = 1107,6 mgram
Volume akhir : 0,20 ml
Volume awal : 0,00 ml +
Volume titrasi : 0,20 ml

Data Pengamatan 2 :
Berat sabun = 1,1092 gram = 1109,2 mgram
Volume akhir : 0,20 ml
Volume awal : 0,00 ml +
Volume titrasi : 0,20 ml

f. Perhitungan
Perhitungan 1 :
Alkali bebas = ml x N.HCl x BE x 100%
Berat contoh (mg)
= 0,20 ml x 0,1 N x 56,1
1107,6 mgram
= 1,122 x 100%
1107,6
= 0,001013 x 100%
Alkali bebas = 0,1013%

Perhitungan 2 :
Alkali bebas = ml x N.HCl x BE x 100%
Berat contoh (mg)
= 0,20 ml x 0,1 N x 56,1
1109,2 mgram
= 1,122 x 100%
1109,2
= 0,0010115 x 100%
Alkali bebas = 0,10115%

Alkali bebas rata-rata = Alkali bebas 1 + Alkali bebas 2
2
= (0,1013 + 0,10115) %
2
= 0,20245 %
2
Alkali bebas rata-rata = 0,101225 %

Perhitungan Asam Lemak Terikat
Alkali Terikat = Asam Lemak Terikat = Asam Lemak Total
Perhitungan 1 :
Asam lemak terikat = ml titrasi x N x 200 x 100%
Mg contoh
= 4,00 ml x 0,5 N x 200 x 100%
559,0 mgr
= 71,5564%

Perhitungan 2 :
Asam lemak terikat = ml titrasi x N x 200 x 100%
Mg contoh
= 3,70 ml x 0,5 N x 200 x 100%
552,2 mgr
= 67,0047%

Rata-rata Asam Lemak Terikat = (71,5564 + 67,0047)%
2
= 138,5611
2
= 69,2805%
Karena kadar asam lemak tak tersabunkan = 3,081% maka mutu sabun dari T3 → T4.

3. PENETAPAN ALKALI TOTAL
a. Definisi
Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali terikat (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Cara penetapan dengan menggunakan hidrolisa sabun dalam air.

b. Alat dan bahan
Alat :
• Neraca analitik
• Erlenmeyar
• Buret
Bahan :
• Contoh sabun
• Air suling
• Indikator MO
• HCl 0,5000 N

c. Reaksi
RCOONa +H2O RCOOH + NaOH
NaOH + HCl NaCl + H2O

d. Cara Kerja

e. Data Pengamatan
Data Pengamatan 1 : Data Pengamatan 2 :
Berat sabun = 0.5590 gram = 559,0 mgr Berat sabun = 0,5522 gram = 552,2 mgr

Volume akhir : 4,00 ml Volume akhir : 3,70 ml
Volume awal : 0,00 ml + Volume awal : 0,00 ml +
Volume titrasi : 4,00 ml Volume titrasi : 3,70 ml

f. Perhitungan
Perhitungan 1 :
Alkali total = ml x N.HCl x BE x 100%
Bobot contoh (mg)
= 4,00 ml x 0,5 N x 56,1 x 100%
559,0 mgram
= 112,2 x 100%
559,0
= 0,200715 x 100%
= 20,0715%

4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)
a. Definisi
Zat pengisi/ zat pemberat pada sabun adalah zat-zat semacam kaolin, batu ambang, asbes, kapur, dan lain-lain. Zat pengisi atau zat pemberat dengan maksud menambah berat dan mempermudah bentuk sabun kalau dicetak.

b. Alat dan bahan
Alat :
• Neraca analitik
• Erlenmeyer
• Pendingin
• Penangas air
• Oven
• Eksikator

Bahan :
• Contoh sabun
• Alkohol 95 % sebagai pereaksi

c. Cara Kerja

d. Data Pengamatan
Data Pengamatan 1 : Data Pengamatan 2 :
Berat sabun = 1,0057 gram Berat sabun = 1,0041 gram
Berat kertas saring awal = 0,4601 gram Berat kertas saring awal = 0,4349 gram
Berat kertas saring akhir = 0,5287 gram Berat kertas saring akhir = 0,5040 gram

e. Perhitungan
Perhitungan 1 :
Kadar zat pengisi (Fillers) = Berat residu x 100%
Berat contoh
= (0,5287 – 0,4601) gram x 100%
1,0057 gram

= 0,0686 gram x 100%
1,0057 gram
= 0,0682 gram x 100%
Kadar zat pengisi (Fillers) = 6,82%

Perhitungan 2 :
Kadar zat pengisi (Fillers) = Berat residu x 100%
Berat contoh
= (0,5040 – 0,4349) gram x 100%
1,0041 gram
= 0,0691 gram x 100%
1,0041 gram
= 0,0688 gram x 100%
Kadar zat pengisi (Fillers) = 6,88%

Rata-rata fillers = Fillers 1 + Fillers 2
2
= (6,81 + 6,88)%
2
= 13,16
2
Rata-rata fillers = 6,58%

5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN
a. Definisi
Minyak/ logam pelican adalah minyak-minyak mineral/ zat-zat yang tidak bisa disabunkan, misalnya : minyak tanah, minyak mesin, dan sebagainya hanya dicari/ ditetapkan secara kualitatif saja.

b. Alat dan bahan
Alat :
• Neraca analitik
• Tabung reaksi

Bahan :
• KOH Alkohol 0,5 N
• Air suling

c. Cara Kerja

d. Data Pengamatan
Berat sabun = 0,1279 gram
Hasil pengamatan : Tidak adanya kekeruhan (jernih) pada larutan berarti logam pelican negative/ logam pelican tidak terkandung dalam sabun tersebut.

2.4 DISKUSI DAN PEMBAHASAN

1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN
Pada hasil praktikum didapatkan hasil sebesar 3,081%. Pada penetapan kadar lemak bebas yang tidak tersabunkan seharusnya kadarnya tidak boleh lebih dari 3% namun hasil yang didapatkan yaitu lebih dari 3%. Hal ini dapat terjadi beberapa kesalahan dan hal yang harus diperhatikan pada saat praktikum yaitu diantaranya :
1. Pada saat menimbang sabun, tidak teliti atau ada sabun yang tidak termasukkan kedalam Erlenmeyer sehingga sabun yang larut dengan angka hasil penimbangan berbeda
2. Pada saat dipanaskan adanya busa yang mempengaruhi titik akhir. Oleh karena itu pada saat memanaskan tidak boleh dikocok untuk menghindari busa
3. Pada saat mendinginkan sabun, usahakan jangan sampai terlalu dingin karena sabun akan membeku dan sulit untuk melakukan proses selanjutnya. Sabun didinginkan hanya sebentar saja
4. Piala gelas sebaiknya dibilas terlebih dahulu dengan NaHCO3 1% untuk menghindari adanya kandungan zat-zat lain seperti air
5.Pada saat memasukkan eter dan larutan sabun sebaiknya dikocok sewaktu-waktu terlebih dahulu agar larutan saling mengikat dan usahakan corong pemisah dalam keadaan tertutup untuk menghindari eter yang mudah menguap. Namun hindari dikocok terlalu kencang karena akan berpengaruh terhadap pemisahan yang mengganggu titik akhir
6. Pada saat memisahkan usahakan benar-benar terpisah antara eter dengan sabunnya sehingga eter sudah benar-benar tidak tercampur lagi. Pada hasil yang belum sesuai dikarenakan pada saat pemisahan antara eter dan sabun belum mencapai fasa yang sempurna sehingga hasil dan litelatur tidak sama. Hati-hati dalam pemisahan agar terpastikan larutan tidak ada yang terbawa. Pengerjaan tersebut diulang sampai 3 kali agar terpastikan terikat semua
Pada percobaan kadar lemak tak tersabunkan kita dapat menganalisa lemak dari sabun dan lemak dari pelarut dengan dua cara yaitu ekstraksi dan destilasi. Hal ini dilakukan karena dalam menentukan kadar lemak tak tersabunkan terdapat dua proses yang memang harus dilalui, yaitu memisahkan lemak dari sabun (menggunakan cara ekstraksi) dan memisahkan lemak dari pelarut ( menggunakan cara destilasi).
Pada percobaan ini pun ditambahkan pereaksi NaHCO3.Hal ini dikarenakan NaHCO3 berfungsi untuk mengisap alkali bebas yang mungkin ada yang bertujuan agar asam lemak tidak terikat oleh alkali bebas tersebut dan lemak netralnya tidak disabunkan.

2. PENETAPAN ALKALI BEBAS
Pada percobaan penetapan alkali bebas atau asam lemak bebas, kita harus melakukan penetapan secara kualitatif terlebih dahulu agar mengetahui apakah contoh sabun kita termasuk kedalam sabun alkali atau asam. Cara penetapannya dengan mengambil sejumput contoh sabun yang akan di uji. Masukkan contoh sabun kedalam tabung reaksi yang sudah bersih dan kering. Pada percobaan ini ada hal yang harus diperhatikan yaitu tabung reaksi harus dalam keadaan kering. Karena jika masih ada kandungan uap airnya maka akan mempengaruhi hasil akhir. Jika didalam tabung masih ada air, maka ketika sabun dilarutkan Alkohol netral dan sudah dipanaskan kemudian dibubuhi indicator PP, maka akan berwarna merah. Berbeda halnya jika sudah tidak ada kandungan airnya, warna merah nya akan berbeda ketika dibandingkan dengan warna merah jika tercampur air. Warna merah jika ada kandungan airnya akan berwarna merah tua keungu-unguan. Oleh karena itu harus diusahakan agar sudah tidak ada lagi kandungan air dalam tabung agar percobaan yang kita lakukan akan berjalan baik hingga akhir percobaannya dan akurat.
Jika hasil dari penetapan secara kualitatif ini berwarna merah, maka sabun mengandung alkali bebas sedangkan jika tak berwarna maka mengandung asam lemak bebas. Alkali bebas bisa timbil didalam sabun jika jumlah NaOH berlebih pada saat pembuatan sabun. Ketika melarutkan sabun, menggunakan Alkohol netral, alkohol ini bersifat asam karena mengandung radikal asam yang banyak. Selain untuk melarutkasn sabun, Alkohol netral ini berfungsi untuk penetralan. Pada saat mendinginkan sabun yang sudah di refluks, jangan sampai terlalu dingin. Mendinginkannya hanya sebentar. Karena jika terlalu dingin maka sabun akan membeku yang akan mengganggu proses titrasi. Oleh karena itu ketika mendinginkan hanya sebentar saja. Titik akhir titrasi ketika warna merah tepat hilang.
Pada hasil praktikum diperoleh hasil kadar alkali bebas yaitu sebesar 0,1012%. Pada sabun, bila kadar alkali bebas lebih besar dari 0,10% maka sabun bersifat merusak. Jika dibandingkan dengan hasil praktikum, hasil praktikum tidak terlalu jauh berbeda dari yang seharusnya. Tetapi seharusnya kadar alkali bebas tidak boleh lebih dari 10%. Maka adanya beberapa kemungkinan pada saat praktikum, praktikan mengalami beberapa kesalahan diantaranya :
1. Adanya kelebihan penitaran yang menganalisa warna merah muda namun mengalami kelebihan titrasi sehingga menghasilkan hasil penitaran yang terlalu besar.
2. Pada saat menimbang sabun, tidak teliti atau ada sabun yang tidak termasukkan kedalam Erlenmeyer sehingga sabun yang larut dengan angka hasil penimbangan berbeda.

3. PENETAPAN ALKALI TOTAL
Pada penetapan alkali total, sabun dilarutkan dengan air suling panas agar sabun larut seluruhnya. Yang harus diperhatikan ketika melarutkan yaitu sabun jangan dikocok karena busa sabun akan mengganggu titik akhir. Oleh karena itu ketika melarutkan sabun jangan dikocok karena dengan air suling panaspun akan melarutkan sabun.Titik akhir tiotrasi ketika warna sudah jingga muda. Dalam penitaran, diusahakan harus teliti agar tidak kelebihan dalam penitarannya.
Sabun mandi kadar lemak totalnya lebih dari 80%, sedangkan hasil perhitungan berdasarkan praktikum kadar alkali totalnya yaitu sebesar 69,27%. Karena asam lemak terikat = alkali terikat = asam lemak total, maka alkali terikat yang didapat yaitu sebesar 69,27%. Pada perhitungan asam lemak terikat, didapatkan hasil yaitu 69,28% dan ini kurang dari 80%. Terlihat dari hasil praktikum dan litelatur sangat berbeda. Ini dimungkinkan adanya kesalahan diantaranya :
1. Kesalahan perhitungan pada menghitung jumlah alkali total
2. Adanya ketidaktelitian pada saat menimbang sabun, kemungkinan jumlah sabun dengan angka jumlahnya yang tertera dalam penimbangan tidak sama
3. Kemungkinan adanya busa pada saat dipanaskan karena pada saat dipanaskan tidak boleh ada busa yang akan mengganggu titik akhir
4. Adanya kelebihan penitaran sehingga mengganggu titik akhir

4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)
Dalam sabun ditambahkan zat pemberat/ pengisi karena agar menambah berat dan mempermudah bentuk sabun kalau dicetak. Zat pemberat/ pengisi tersebut berupa zat semacam kaolin, batu ambang, asbes, kapur, dan lain-lain. Zat yang mempermudah pada saat pencetakan yaitu kaolin. Pada sabun, penambahan zat pengisi/ pemberat ini maksimal 10%. Artinya penambahan zat pemberat ini tidak boleh lebih dari 10%. Pada hasil praktikum yang dilakukan, kadar zat pemberat yang didapat yaitu 6,58%. Artinya pada contoh sabun hanya terdapat 6,58% zat pemberatnya. Pada sabun, zat pemberat tidak boleh lebih dari 10% dan dari hasil praktikum sudah sesuai yakni kurang dari 10% yaitu didapat hasil 6,58%.
Adapun hal yang harus diperhatikan ketika praktikum yaitu :
1. Erlenmeyer harus dalam keadaan kering agar tidak mengganggu hasil akhir maka di usahakan Erlenmeyer di oven terlebih dahulu
2. Usahakan seluruh sabun larut agar sabun dan hidroksida alkalinya larut sempurna sedangkan dalam larutan hanya tersisa karbonatnya saja yang tidak larut
3. Ketika telah selesai di refluks, jangan terlalu lama menunggu sabun dingin karena sabun akan mengental dan sulit untuk menyaringnya. Oleh karena itu ketika sudah di refluks, hanya menunggu sebentar kemudian saring dengan kertas saring
4. Kertas saring harus sudah diketahui bobotnya dan penyaringan sebaiknya diusahakan dilakukan beberapa kali agar dipastikan tidak ada sisa karbonat lagi dalam larutan
5. Ketika sudah mengeringkan kertas saring, usahakan kertas saring tersebut sudah benar-benar dalam keadaan kering

5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN
Pada penetapan minyak/ logam pelican hanya dicari apakah suatu sabun mengandung logam pelican atau tidak. Jika pada larutan sabun keruh maka dinyatakan positif mengandung logam pelican. Jika tidak keruh atau bening berarti tidak mengandung logam pelican. Pada penetapan ini pun ada hal yang harus diperhatikan yaitu keadaan tabung reaksi harus dalam keadaan bersih dan kering. Agar air tidak mengganggu proses akhir. Kemudian, pengenceran dilakukan kurang lebih lima kali agar terlihat jelas hasil yang di harapkan.

2.5 KESIMPULAN

1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN
Jadi, kadar lemak bebas yang tidak tersebunkan yaitu sebesar 3,081%.

2. PENETAPAN ALKALI BEBAS
Jadi, alkali bebas yang didapatkan dari hasil praktikum yaitu sebesar 0,1012%
3. PENETAPAN ALKALI TOTAL
JAdi, alkali total yang didapat dari hasil praktikum yaitu sebesar 19,4332%.

4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)
Jadi, banyaknya kadar zat pengisi (fillers) pada sabun tersebut sebedar 6,58%.

5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN
Jadi, pada hasil percobaan tidak adanya kekeruhan atau larutan jernih yang menandakan tidak terdapatnya logam pelican (logam pelican negative).

DAFTAR PUSTAKA

1. Bahan Ajar Praktikum Kimia Zat Pembantu Tekstil. 2006. Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil Bandung
2. DIKTAT TRANSPARAN SERI KIMIA ZAT PEMBANTU TEKSTIL
3. http:www/google/minyak/ lemak dan sabun.com
4. Ralp J. Fessenden and Joan S. Fessenden, “ Organic Chemistry,”
Third Edition, University Of Montana, 1986, Wadsworth, Inc,
Belmont, Califfornia 94002, M

** berhubung cara kerja nya tidak bisa dimasukkan lengkap. nanti saya lampirkan juga berupa ms.word nya yahh…
semoga bermanfaat dan sukses yya kuliah nya **

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s